Исследование остатков наркотических средств в потожировых выделениях и слюне проводят методами тонкослойной хроматографии и методом хромато-масс- спектрометрии при использовании режима электронного удара при 70 эВ с последующим сканированием в диапазоне от 50 до 550 m/z масс. ГЛАВА VII ______________________________________________________________________________ 81 7.1.1. Подготовка образцов к анализу Экстракция веществ с поверхности объектов Представленные на исследование образцы волос и ногтей настаивают с этанолом (или метанолом) в течение 4 часов при комнатной температуре. Затем спиртовые вытяжки фильтруют и упаривают досуха на роторном испарителе при +40°С. Сухой остаток растворяют в 50—200 мкл этанола (или метанола). В качестве контроля используют смывы с образцов волос и ногтей лабораторного персонала, полученные аналогичным способом. Подготовка образцов слюны и потожировых выделений Слюну или потожировые выделения, нанесённые на марлевые или ватные тампоны, экстрагируют методом мацерации 75-ю мл этанола (или метанола) в течение 4 часов Затем спиртовые вытяжки фильтруют и упаривают досуха на роторном испарителе при +40°С. Сухой остаток растворяют в 50—200 мкл этанола (или метанола). В качестве контроля используют смывы с рук, лица и шеи лабораторного персонала, полученные аналогичным способом. Предварительное исследование Для проведения предварительных исследований этанольные вытяжки в количестве 5 мкл наносят на хроматографические пластины для высокоэффек- тивной тонкослойной хроматографии с Кизельгелем 60 254, производства фирмы «МЕРК» (Германия), размером 10 на 10 см. Одновременно на пластины в качестве метчиков наносят стандартные растворы 100 мкг/мл исследуемых веществ в этаноле. Количество наносимых метчиков определяется экспертом в каждом конкретном случае в зависимости от количества исследуемого образца, обстоятельств дела и прочих причин. Хроматографирование рекомендуется проводить в системах: 1) метанол концентрированный аммиак 100 1,5 2) циклогексан толуол . диэтиламин 75 15 10 После удаления растворителя пластинки просматривают в УФ-свете при =254 и =366 нм. Обработку пластин рекомендуется проводить одним из ниже- перечисленных реактивов: 1. Реактив Марки (раствор формальдегида в серной кислоте). 2. Реактив Драгендорфа (раствор висмута субнитрата и йодида калия в разбав- ленной уксусной кислоте). 3. Раствор йодплатината (раствор хлорида платины и йодида калия в разбав- ленной соляной кислоте). При обнаружении на хроматограммах хроматографических зон, совпадающих по значению Rf, поглощению в УФ-свете и характеру окрашивания после обра- ботки предлагаемыми реактивами с хроматографическими зонами стандартных растворов наркотических средств, проводят подтверждающее исследование методом хромато-масс-спектрометрии. Появление на пластинах после обработки приве- дёнными выше реактивами окрашенных хроматографических зон, не совпада- ющих по значению Rf с метчиками, также является причиной для проведения хромато-масс-спектрометрии.
Архив меток » методы «
2010
МЕТОДИКА ОБНАРУЖЕНИЯ В ПОТОЖИРОВЫХ ВЫДЕЛЕНИЯМ, ВОЛОСАХ И НОГТЯХ НАРКОТИЧЕСКИХ И ПСИХОТРОПНЫХ ВЕЩЕСТВ
Выделения человека, особенно кровь, моча, а также секционный
материал, являются обычными объектами исследования для
установления факта употребления вещества или простого контакта с контролиру-
емым веществом. Уровень содержания наркотиков в этих объектах может быть
определён лишь в течение 3—5 дней после приёма. Нетрадиционные образцы:
ногти и волосы удерживают наркотики и их метаболиты в течение более продолжи-
тельного времени (месяцы и годы). далее…
2010
Приведённая здесь ме- тодика разработана и активно используется для выявления лиц, употреблявших наркотические средства или имевших контакт с ними. Как показывает практика, в ходе таких проверок процент положительных результатов обычно относи- тельно невелик — от 2 до 10. Ниже приведён типичный пример такого исследования. В 1997 г. в ходе проведения следственных мероприятий по пресечению незаконной деятельности преступной группы, занимав- шейся незаконным производством и распрос- транением наркотиков амфетаминового ряда, у 4 подозреваемых были изъяты образцы мочи, потожировых выделений с рук и лица, а также волосы на предмет установления в них присутствия наркотических средств. далее…
2010
К 2 мл мочи добавляют концентрированный водный раствор аммиака до рН 10— 11, 2 мл эфира и 100 мг безводного сульфата натрия. После встряхивания в течение 10 минут и центрифугирования при 2000 об.мин. в течение 15 мину-слой органического растворителя отделяют. Экстракцию проводят 3 раза Объединённые эфирные экстракты упаривают при комнатной температуре под слабым током инертного газа или воздуха. Сухой остаток растворяли в 100 мкл этилацетата. При проведении предварительного исследования методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) объём образца мочи должен составлять 20 мл 4.
2010
В настоящее время в нашей стране всплеск безработицы высвободил немало специалистов — знатоков современной технологии производства наркотиков. На этот факт указывает численный рост наименований синтетических наркотических средств, получивших распространение на территории России за последние годы. В количественном отношении изымаемые из незаконного оборота на территории России наркотические средства — производные фенилэтиламина и амфетамина занимают третье место после наркотических средств растительного происхождения, получаемых из конопли и мака. Глава посвящена методу обнаружения остаточных количеств амфетаминов в волосах и ногтях, а также в моче, слюне, потожировых выделениях и поверхности кожи человека.
2010
Для удаления внешних загрязнений (потожи- ровых выделений и прочих веществ экзо – или эндогенного характера, особенно находящихся на внешней поверхности объектов незначительных количеств исследуемых веществ, если таковые были обнаружены в ходе предварительного исследования) волосы и ногти последовательно отмывают 2 мл 0,2N раствора хлористоводородной кислоты и 2 мл метанола (или этанола), по 10 минут каждым Операция проводится до полного исчезновения в последнем растворителе, после его упаривания, следов наркотического средства. Присутствие исследуемых веществ выявляют описанным выше хромато-масс-спектральным методом, с одним исключением — прибор работает в режиме регистрации характеристических для исследуемых веществ или их трифторуксусных производных ионов, как описано в разделе 6.5.2. Отмытые объекты высушивают при комнатной температуре.
2010
Слюну или потожировые выделения, нанесенные на марлевые или ватные тампоны, экстрагируют методом мацерации 5—10 мл этанола (или метанола) в течение 4 часов. Затем спиртовые вытяжки фильтруют и упаривают досуха в присутствии нескольких капель 1 % раствора уксусной или трифторуксусной кислоты в этаноле на роторном испарителе при 40°С или в токе инертного газа. Сухой остаток растворяют в 100 мкл этилацетата. В качестве контроля используют смывы с рук, лица и шеи лабораторного персонала, полученные аналогичным способом.
2010
Выделения человека, особенно кровь, моча, а также секционный материал, являются обычными объектами исследования для установления факта употребления вещества или простого контакта с контролируемым веществом. Уровень содержания наркотиков в этих объектах может быть определён лишь в течение 3—5 дней после приёма. Нетрадиционные образцы: ногти и волосы удерживают наркотики и их метаболиты в течение более продолжительного времени (месяцы и годы). Лёгкость получения образцов и устойчивость наркотиков при нахождении в них подчеркивают «превосходство» над биологическими жидкостями человека. Например, образцы волос, ногтей, слюны, пота можно легко отбирать, не посягая на права человека, в противоположность отбору крови.
Разработка высокочувствительных и специфических методов иммунохимии и хромато-масс-спектрометрии, позволяющих определять незначительные концентрации наркотиков, стимулировали разработку методов исследования таких нетрадиционных образцов, как волосы и ногти. Основными преимуществами волос, ногтей и потожировых выделений человека как объектов исследования с целью установления присутствия остатков лекарственных препаратов и наркотиков являются: 1. Возможность устанавливать в организме человека факт употребления наркотиков спустя недели, месяцы или даже годы после окончания их приёма. 2. Возможность прослеживать во времени динамику поступления наркотика или лекарственного средства в организм. 3.Возможность осуществления скрытого отбора образцов, главным образом образцов волос и потожировых выделений на предметах одежды при проведении оперативно-розыскныхмероприятий. 4. Возможность исследования широкого диапазона концентраций наркотических и лекарственных средств — от субтерапевтических до сублетальных. 5. Возможность проведения комплексной оценки объектов, так как данные,получаемые при исследовании волос, ногтей, а также потожировыхвыделений и прочихзагрязнений на них, взаимодополняют иуглубляют друг друга. 6.Простотаотбора ихраненийпроб.
2010
Разработанная методика позволяет решать такие сложные задачи, как определение наркотических средств на поверхности рук, например высокоактивного наркотика 2,5-диметокси-4-бромамфетамина (ДОБ). Изымаемые на территории России наркотические средства в виде листов бумаги размером 1—2 см2, пропитанных раствором этого вещества, обычно содержат 1—3 мг действующего начала в смеси с реактивами и полупродуктами его синтеза 13. При контакте с таким средством на поверхность рук переносится крайне незначительная часть наркотика, которая маскируется большим количеством мешающих компонентов. Как показали испытания разработанной ЙШп°[п°е — — методики, с её помощью возможно надёжное определение ДОБ на поверхности рук после разового контакта с ним. Рисунок 31 представляет типичные хро-матограммы смывов с поверхности рук чело – Time—T"" века, контактировавшего с ДОБ. На этих Fuc. 31. Хроматограммы смывов хроматограммах, выполненных на колонке с поверхностирук человека, контакти-ULTRA-1, отчётливо видно совпадение ровавшегосДОБ времени удерживания и интенсивности трёх характеристических для ДОБ ТФА ионов с соответствующими стандартному образцу параметрами. активно используется для выявления лиц, употреблявших наркотические средства или имевших контакт с ними. Как показывает практика, в ходе таких проверок процент положительных результатов обычно относительно невелик — от 2 до 10. Ниже приведён типичный пример такого исследования. В 1997 г. далее…
2010
Исследование остатков наркотических средств в отмытых от посторонних примесей образцах волос и ногтей проводят методом хромато-масс-спектро-метрии при использовании режима электронного удара при 70 эВ с последующим детектированием характеристических для исследуемых веществ ионов.