Для проведения предварительных исследований этанольные вытяжки в количестве 5—20 мкл наносят на хроматографические пластины для высокоэффективной тонкослойной хроматографии размером 10×10 см с Кизельгелем 60 254, производства фирмы «МЕРК» (Германия). Импортные пластины могут быть заменены отечественными, например, «СОРБФИЛ ПТСХ П-А-УФ». Однако, при этом значения Rf могут измениться. Одновременно на пластины в качестве метчиков наносят стандартные растворы 100 мкгмл исследуемых веществ в этаноле. Количество наносимых метчиков определяется экспертом в каждом конкретном случае в зависимости от количества исследуемого образца, обстоятельств дела и проч. В качестве подвижных систем растворителей рекомендуются: 1) хлороформ : ацетон : этанол : аммиак в пропорции 20 : 20 : 3 : 1; 2) толуол : этанол : триэтиламин (диэтиламин) — 9:1:1. После удаления остатков системы растворителей пластины сушат при температуре +40°С, просматривают в УФ-свете при Ая=254 и 366 нм и обрабатывают реактивами, отмечая получаемую окраску и вычисляя значения Rf. Обнаружение исследуемых веществ рекомендуется проводить следующими реактивами: реактив Марки (раствор формальдегида в концентрированной серной кислоте); раствор нингидрина в ацетоне (0,5 г нингидрина в 40 мл ацетона с нагреванием до +70°С в течение 5—8 мин.)- Ацетон может быть заменён на этилацетат или этанол. Однако при этом результаты ухудшаются. При обнаружении на хроматограммах хроматографических зон, совпадающих по значению Rf, поглощению в УФ-свете и характеру окрашивания после обработки предлагаемыми реактивами с хроматографическими зонами стандартных растворов наркотических средств, проводят подтверждающее исследование экстрактов после обработки их трифторуксусным ангидридом методом хромато-масс-спектрометрии в режиме сканирования масс-спектров. Появление на пластинах после обработки приведёнными выше реактивами окрашенных хроматографических зон, не совпадающих по значению Rf с метчиками, также является причиной для проведения исследований методом хромато-масс-спектрометрии.
Архив меток » тела «
2010
2010
Для получения воспроизво димьгх результатов хромато-графические пластины перед нанесением исследуемых растворов дважды хроматографируют в метаноле и сушат при комнатной температуре до полного удаления следов растворителя. Хроматографические пластины маркируют соответствующим образом и на них количественно переносят исследуемые образцы и калибровочные растворы. Образцы наносят мерными капиллярами или микрошприцами на расстоянии 1 см от края пластины и друг от друга. При проведении количественных расчётов на каждую пластинку наносят 5 различных по концентрации калибровочных растворов и 4 повтора исследуемого образца, что позволяет проводить калибровку и математическую обработку результатов.
2010
К 2 мл мочи добавляют концентрированный водный раствор аммиака до рН 10— 11, 2 мл эфира и 100 мг безводного сульфата натрия. После встряхивания в течение 10 минут и центрифугирования при 2000 об.мин. в течение 15 мину-слой органического растворителя отделяют. Экстракцию проводят 3 раза Объединённые эфирные экстракты упаривают при комнатной температуре под слабым током инертного газа или воздуха. Сухой остаток растворяли в 100 мкл этилацетата. При проведении предварительного исследования методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) объём образца мочи должен составлять 20 мл 4.
2010
В настоящее время в нашей стране всплеск безработицы высвободил немало специалистов — знатоков современной технологии производства наркотиков. На этот факт указывает численный рост наименований синтетических наркотических средств, получивших распространение на территории России за последние годы. В количественном отношении изымаемые из незаконного оборота на территории России наркотические средства — производные фенилэтиламина и амфетамина занимают третье место после наркотических средств растительного происхождения, получаемых из конопли и мака. Глава посвящена методу обнаружения остаточных количеств амфетаминов в волосах и ногтях, а также в моче, слюне, потожировых выделениях и поверхности кожи человека.
2010
Для удаления внешних загрязнений (потожи- ровых выделений и прочих веществ экзо – или эндогенного характера, особенно находящихся на внешней поверхности объектов незначительных количеств исследуемых веществ, если таковые были обнаружены в ходе предварительного исследования) волосы и ногти последовательно отмывают 2 мл 0,2N раствора хлористоводородной кислоты и 2 мл метанола (или этанола), по 10 минут каждым Операция проводится до полного исчезновения в последнем растворителе, после его упаривания, следов наркотического средства. Присутствие исследуемых веществ выявляют описанным выше хромато-масс-спектральным методом, с одним исключением — прибор работает в режиме регистрации характеристических для исследуемых веществ или их трифторуксусных производных ионов, как описано в разделе 6.5.2. Отмытые объекты высушивают при комнатной температуре.
2010
Слюну или потожировые выделения, нанесенные на марлевые или ватные тампоны, экстрагируют методом мацерации 5—10 мл этанола (или метанола) в течение 4 часов. Затем спиртовые вытяжки фильтруют и упаривают досуха в присутствии нескольких капель 1 % раствора уксусной или трифторуксусной кислоты в этаноле на роторном испарителе при 40°С или в токе инертного газа. Сухой остаток растворяют в 100 мкл этилацетата. В качестве контроля используют смывы с рук, лица и шеи лабораторного персонала, полученные аналогичным способом.
2010
Выделения человека, особенно кровь, моча, а также секционный материал, являются обычными объектами исследования для установления факта употребления вещества или простого контакта с контролируемым веществом. Уровень содержания наркотиков в этих объектах может быть определён лишь в течение 3—5 дней после приёма. Нетрадиционные образцы: ногти и волосы удерживают наркотики и их метаболиты в течение более продолжительного времени (месяцы и годы). Лёгкость получения образцов и устойчивость наркотиков при нахождении в них подчеркивают «превосходство» над биологическими жидкостями человека. Например, образцы волос, ногтей, слюны, пота можно легко отбирать, не посягая на права человека, в противоположность отбору крови.
Разработка высокочувствительных и специфических методов иммунохимии и хромато-масс-спектрометрии, позволяющих определять незначительные концентрации наркотиков, стимулировали разработку методов исследования таких нетрадиционных образцов, как волосы и ногти. Основными преимуществами волос, ногтей и потожировых выделений человека как объектов исследования с целью установления присутствия остатков лекарственных препаратов и наркотиков являются: 1. Возможность устанавливать в организме человека факт употребления наркотиков спустя недели, месяцы или даже годы после окончания их приёма. 2. Возможность прослеживать во времени динамику поступления наркотика или лекарственного средства в организм. 3.Возможность осуществления скрытого отбора образцов, главным образом образцов волос и потожировых выделений на предметах одежды при проведении оперативно-розыскныхмероприятий. 4. Возможность исследования широкого диапазона концентраций наркотических и лекарственных средств — от субтерапевтических до сублетальных. 5. Возможность проведения комплексной оценки объектов, так как данные,получаемые при исследовании волос, ногтей, а также потожировыхвыделений и прочихзагрязнений на них, взаимодополняют иуглубляют друг друга. 6.Простотаотбора ихраненийпроб.
2010
Разработанная методика позволяет решать такие сложные задачи, как определение наркотических средств на поверхности рук, например высокоактивного наркотика 2,5-диметокси-4-бромамфетамина (ДОБ). Изымаемые на территории России наркотические средства в виде листов бумаги размером 1—2 см2, пропитанных раствором этого вещества, обычно содержат 1—3 мг действующего начала в смеси с реактивами и полупродуктами его синтеза 13. При контакте с таким средством на поверхность рук переносится крайне незначительная часть наркотика, которая маскируется большим количеством мешающих компонентов. Как показали испытания разработанной ЙШп°[п°е — — методики, с её помощью возможно надёжное определение ДОБ на поверхности рук после разового контакта с ним. Рисунок 31 представляет типичные хро-матограммы смывов с поверхности рук чело – Time—T"" века, контактировавшего с ДОБ. На этих Fuc. 31. Хроматограммы смывов хроматограммах, выполненных на колонке с поверхностирук человека, контакти-ULTRA-1, отчётливо видно совпадение ровавшегосДОБ времени удерживания и интенсивности трёх характеристических для ДОБ ТФА ионов с соответствующими стандартному образцу параметрами. активно используется для выявления лиц, употреблявших наркотические средства или имевших контакт с ними. Как показывает практика, в ходе таких проверок процент положительных результатов обычно относительно невелик — от 2 до 10. Ниже приведён типичный пример такого исследования. В 1997 г. далее…
2010
Для удаления внешних загрязнений волосы и ногти отмывают 2N раствором хлористоводородной кислоты и метанолом (или этанолом) до полного исчезновения в последнем растворителе, после его упаривания, следов наркотического средства. Присутствие исследуемых веществ определяют по описанной выше методике хромато-масс-спектрального исследования, за исключением того, что прибор работает в режиме регистрации характеристических для исследуемых веществ или их трифторуксусных производных (далее ТФА-производных) ионов. Таблица 19 показывает время удерживания и характеристические ионы исследуемых веществ. По данной методике вещество считают идентифицированным при совпадении времени удерживания всех характеристических ионов, а также соотношения площадей их хроматографических пиков с аналогичными показателями стандартного образца Количество исследуемых характеристических ионов для каждого вещества определяется экспертом на основании выбранных им условий хроматографирования и используемого оборудования. При проведении экспертных исследований данное количество не может быть меньше 3. Отсутствие одного хроматографического пика характеристического иона в пределах 1,2 сек. времени удерживания при наличии всех других пиков указывает на отсутствие данного соединения в пробе. Разработанная методика при исследовании образцов волос весом 30 мг и ногтей весом 20 мг надёжно выявляет искомые вещества на уровне 0,5 нгмг. Рисунок 33 показывает графики количественного определения в волосах кокаина, героина, метадона, фенцик- лидина, морфина 2ТФА и героина. Соответствующие данным графикам статистические параметры уравнения линейной регрессии (Y=AX+B) представляет таблица 20.
2010
Навески разрушают в ступке пестиком с использованием битого стекла. Полученные гомогенаты настаивают с 1 мл 6N соляной кислоты в течение 6 часов при постоянном перемешивании при температуре +80°С. Затем надосадочную жидкость отделяют от образцов. Оставшиеся образцы промывают 1 мл дистиллированной воды. и экстрагируют 3 раза двумя мл смеси Объединённые хлороформные вытяжки сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают досуха. Эта методика приводит к гидролизу героина и его моноацетильных метаболитов до морфина. В результате происходит увеличение чувствительности метода в целом при снижении его селективности. Выбор конкретной методики исследований проводится экспертом на основании анализа обстоятельств дела и поставленных перед ним вопросов.